Development of certified reference materials of pesticides and their metabolites using mass balance method and differential scanning calorimetry - 김영훈 (The Graduate School, Ajou University, 2023)
전 세계적으로 꾸준한 경제 성장과 도시화로 인한 인구 증가는 식량 생산을 위한 농약의 개발과 사용을 촉진시켰다. 농산물에 존재하는 농약의 활성 성분과 그 대사체는 인체 건강에 유해한 영향을 줄 수 있다. 잔류 농약으로부터 식품 안전을 보장하기 위해 식품의 각 농약 및 대사체에 대해 최대 잔류 허용 기준을 설정하여 규제하고 있다. CRM (Certified Reference Material)은 신뢰할 수 있는 잔류 농약 측정 결과와 식품 유통과 관련된 법적 한계치 결정에 중요한 역할을 한다. 본 연구는 isofetamid, 그 대사체인 GPTC, tiafenacil, imidacloprid 및 cyclaniliprole을 포함한 농약 및 대사체에 대한 CRM을 개발하는 것을 목표로 한다. CRM의 인증에는 ISO 가이드 35:2017에 따른 특성화, 균질성, 안정성 및 불확도가 포함된다. 특성화를 위해 mass balance 법과 시차주사열량법을 수행하여 서로 교차 확인하고 보완하였다. 유기 불순물은 HPLC-UV를 사용하여 측정하였다. 무기불순물, 수분, 잔류용매는 대한약전에 따라 강열잔분법, 칼피셔적정법, 잔류용매법으로 측정하였다. CRM의 신뢰성을 확보하기 위해 균질성 및 안정성 연구를 수행하였다. 안정성 연구는 다양한 포장 조건에서 장기 및 단기 안정성 평가를 수행하였다. 후보 CRM은 모든 조건에서 균질하였고, 안정하였다. 합성 불확도는 특성화, 균질성, 안정성으로부터 계산하였고, 확장 불확도는 95% 신뢰수준에서 유효자유도로부터 coverage factor (k)를 구하여 추정하였다. 5개 CRM의 순도 ± 확장 불확도는 isofetamid의 경우 99.31% ± 0.30%, GPTC의 경우 98.03% ± 0.82%, tiafenacil의 경우 98.54% ± 0.40%, imidacloprid의 경우 98.73% ± 0.14%, cyclaniliprole의 경우 97.58% ± 0.92%였다. 본 연구는 국가 시험기관에 확립된 CRM을 안정적으로 공급하고 잔류농약 분석에서 신뢰할 수 있는 분석 결과에 기여할 수 있을 것이다.
학위논문(석사)--아주대학교 일반대학원 :약학과,2023. 2
Keywords: Certified reference material; Differential scanning calorimetry; Mass balance method; Metabolite; Pesticide; Uncertainty